• bullet
  • Rejestracja
  • bullet
Artykuy: Synteza t...

Nawigacja

Synteza totalna fentanylu



Synteza totalna fentanylu




Część eksperymentalna



Materiały i Metody



Jeżeli nie napisano inaczej, wszystkie materiały wyjściowe zostały nabyte od dostawcw handlowych i użyte bez dalszego oczyszczania. Tetrahydrofuran destylowano z ketylu benzofenonu sodu. N,N-dimetyloformamid i sulfotlenek dimetylu, destylowano pod zmniejszonym ciśnieniem z wodorku wapnia i przechowywano nad sitami molekularnymi 4 A pod argonem. Dichlorometan, trietyloaminę, benzen, toluen, i pirydynę świeżo destylowano z wodorku wapnia. Nitrometan przedestylowano i przechowywano nad wodorkiem wapnia pod argonem. Wszystkie rozpuszczalniki używane do rutynowej izolacji produktw i chromatografii były substancjami czystymi do analizy i zostały przedestylowane. Kolby reakcyjne wysuszono w piecu w 120C. Reakcje wrażliwe na wilgoć i powietrze przeprowadzono pod atmosferą argonu. Chromatografię flash przeprowadzono używając żelu krzemionkowego 60 (230-400 mesh, Merck) przy pomocy wskazanych rozpuszczalnikw. Chromatografię cienkowarstwową przeprowadzono używając płytek z żelem krzemionkowym o grubości 0.25 mm (Merck). Temperatury topnienia zmierzone na aparacie do pomiaru temperatury topnienia Bchi są nieskorygowane. Skręcalność optyczną zmierzono polarymetrem cyfrowym JASCO DIP-1000 w temperaturze pokojowej używając kuwety 100 mm o pojemności 2 mL. Widma IR zarejestrowano na spektrometrze Perkin-Elmer 1710 FT-IR. Widma masowe otrzymano za pomocą instrumentu VG Trio-2 GC-MS. Widma H i 13C NMR zarejestrowano albo na spektrometrze JEOL JNM-GCX 400 albo na JEOL JMN-LA 300 jako roztwory w deuterochloroformie (CDCl3). Przesunięcia chemiczne są wyrażone w częściach na milion – (ppm) w dł pola od tetrametylosilanu i są odniesione do rozpuszczalnika deuterowanego (CDCl3). H-NMR data are reported in the order of chemical shift, multiplicity (s, singlet; d, doublet; t, triplet; q, quartet; m, multiplet and/or multiple ressonance), coupling constant in hertz (Hz), and number of protons.





4-Hydroksy-1-(2-fenyloetylo)piperydyna (2)



Heterogeniczną mieszaninę allilotrimetylosilanu (1.87 ml, 25 mmol), wody (2.9 ml), trifluorooctanu fenyloetyloamoniowego (2.35 g, 10 mmmol) i 37% wodnego formaldehydu (1.87 ml) w wodzie mieszano w 5C w ciągu 48 godzin. Dodano wodę a następnie mieszaninę reakcyjną zalkalizowano 1N NaOH i ekstrahowano CH2Cl2. Organiczne ekstrakty przemyto solanką, wysuszono nad bezwodnym MgSO4 i odparowano do otrzymania białego ciała stałego. Ciało stałe rekrystalizowano (mieszanina EtOAc:n-heksan) do otrzymania 1.30 g (63%) białych kryształkw.



IR (KBr) cm-1 3160; 1H NMR (CDCl3, 400 MHz) ? 7.39-7.21 (m, 5H), 3.78-3.73 (m, 1H), 2.90-2.81 (m, 4H), 2.68-2.60 (m, 2H), 2.28-2.23 (m, 2H), 1.99-1.94 (m, 2H), 1.76-1.61 (m, 2H); EIMS m/z 204 (M+-H), 114.



1-(2-Fenyloetylo)-4-piperydon (6)



Chlorek oksalilu (0.19 mL, 2.2 mmol) rozpuszczony w CH2Cl2 (5 mL) umieszczono w kolbie pod azotem.






Przykadowe prace

Rola rodziny w społeczeństwie. Definicja socjologii.

Rola rodziny w społeczeństwie. Definicja socjologii. SOCJOLOGIA [łac.- gr.], w najszerszym znaczeniu nauka o społeczeństwie. Termin socjologia został użyty po raz pierwszy przez A. Comte'a, ktry starał się stworzyć naukę o społeczeństwie na wzr nauk przyrodniczyc...

Im Bekleidungsladen - Alles Klar

Im Bekleidungsladen - Alles Klar IM BEKLEIDUNGSLADEN + Guten Tag. Kann ich Ihnen helfen? - Ja. Ich brauche einen Pullover und eine Hose. + Welche Farbe mchten Sie? - Ich glaube, einen blauen Pullover und eine schwarze Jeanshose, bitte. + Und welche Gre tragen Sie? - Medium, bitte. + Wie finden Sie diese Jea...

Pierwsza pomoc

Pierwsza pomoc 1.Organizacja miejsca wypadku: a) Ocena sytuacji Ocenę i analizę miejsca wypadku zapewnienie bezpieczeństwa poszkodowanemu , ratownikowi oraz zabezpieczenie samego miejsca wypadku b) Zasada udzielania pierwszej pomocy Pierwsza pomoc obejmuje ratowanie życie. Zapobieganie dalszym ur...

Test z antropologii

Test z antropologii TEST z Antropologii kulturowej 1. Zdaniem: a) O. Spenglera, b) L. H. Morgana, c) M. Webera- cywilizacja to ostatnie stadium kultury 2. Termin cultura na określenie filozofii po raz pierwszy użył: a) Cyceron, b) Seneka, c) Marek Aureliusz 3. Pi...

Podatek

Podatek Podatek:-bezpośredni – osoby fizyczne płącą podatek dochodowy od otrzymanych wynagrodzeń za pracę, czynszw, opłat dzierżawnych dywidend i odsetek. Przdsiębiorstwa płacą podatek dochodowy, obciążający ich zyski. Po odjęciu zapłacony podate...

Kryzys autonomii w przedsiębiorstwie

Kryzys autonomii w przedsiębiorstwie Według modelu wzrostu organizacji jest to po kryzysie kierowania kryzys. Po nim następują kryzys kontroli, kryzys biurokracji oraz kryzys ?. W momencie, gdy przedsiębiorstwo przeżyło już kryzys kierowania i jest w fazie kolektywności, czyli ...

Mein Lieblingsfilm. - Mj ulubiony film

Mein Lieblingsfilm. - Mj ulubiony film Mein Lieblingsfilm ist "Sein und haben'. Der Filmregisseur ist Nicolas Philbert. Der Film ist uber schule. "Sein und haben' charakterisiert die Naturalichkeit . Die fraurigste Szene ist, als die Kinder vor den Ferien die Schule nerlassen. Der Film hondelt nicht nur von dieser Schule, ...

Dokonaj analizy wiersza Mikołaja Sępa-Szarzyńskiego, zwracając uwagę na zastosowane środki poetyckie

Dokonaj analizy wiersza Mikołaja Sępa-Szarzyńskiego, zwracając uwagę na zastosowane środki poetyckie 1. Mikołaj Sęp-Szarzyński Epitafium Rzymowi Ty, co Rzym wpośrd Rzyma chcąc baczyć, pielgrzymie, A wżdy baczyć nie możesz w samym Rzyma Rzymie...

Zobacz wszystkie

Nawigacja

Tagi

studia szkoa streszczenie notatka ciga referat wypracowanie biografia opis praca dyplomowa opracowania test liceum matura ksika

Prawa

Do g?ry