• bullet
  • Rejestracja
  • bullet
Artykuy: Synteza t...

Nawigacja

Synteza totalna fentanylu



Synteza totalna fentanylu




Część eksperymentalna



Materiały i Metody



Jeżeli nie napisano inaczej, wszystkie materiały wyjściowe zostały nabyte od dostawcw handlowych i użyte bez dalszego oczyszczania. Tetrahydrofuran destylowano z ketylu benzofenonu sodu. N,N-dimetyloformamid i sulfotlenek dimetylu, destylowano pod zmniejszonym ciśnieniem z wodorku wapnia i przechowywano nad sitami molekularnymi 4 A pod argonem. Dichlorometan, trietyloaminę, benzen, toluen, i pirydynę świeżo destylowano z wodorku wapnia. Nitrometan przedestylowano i przechowywano nad wodorkiem wapnia pod argonem. Wszystkie rozpuszczalniki używane do rutynowej izolacji produktw i chromatografii były substancjami czystymi do analizy i zostały przedestylowane. Kolby reakcyjne wysuszono w piecu w 120C. Reakcje wrażliwe na wilgoć i powietrze przeprowadzono pod atmosferą argonu. Chromatografię flash przeprowadzono używając żelu krzemionkowego 60 (230-400 mesh, Merck) przy pomocy wskazanych rozpuszczalnikw. Chromatografię cienkowarstwową przeprowadzono używając płytek z żelem krzemionkowym o grubości 0.25 mm (Merck). Temperatury topnienia zmierzone na aparacie do pomiaru temperatury topnienia Bchi są nieskorygowane. Skręcalność optyczną zmierzono polarymetrem cyfrowym JASCO DIP-1000 w temperaturze pokojowej używając kuwety 100 mm o pojemności 2 mL. Widma IR zarejestrowano na spektrometrze Perkin-Elmer 1710 FT-IR. Widma masowe otrzymano za pomocą instrumentu VG Trio-2 GC-MS. Widma H i 13C NMR zarejestrowano albo na spektrometrze JEOL JNM-GCX 400 albo na JEOL JMN-LA 300 jako roztwory w deuterochloroformie (CDCl3). Przesunięcia chemiczne są wyrażone w częściach na milion – (ppm) w dł pola od tetrametylosilanu i są odniesione do rozpuszczalnika deuterowanego (CDCl3). H-NMR data are reported in the order of chemical shift, multiplicity (s, singlet; d, doublet; t, triplet; q, quartet; m, multiplet and/or multiple ressonance), coupling constant in hertz (Hz), and number of protons.





4-Hydroksy-1-(2-fenyloetylo)piperydyna (2)



Heterogeniczną mieszaninę allilotrimetylosilanu (1.87 ml, 25 mmol), wody (2.9 ml), trifluorooctanu fenyloetyloamoniowego (2.35 g, 10 mmmol) i 37% wodnego formaldehydu (1.87 ml) w wodzie mieszano w 5C w ciągu 48 godzin. Dodano wodę a następnie mieszaninę reakcyjną zalkalizowano 1N NaOH i ekstrahowano CH2Cl2. Organiczne ekstrakty przemyto solanką, wysuszono nad bezwodnym MgSO4 i odparowano do otrzymania białego ciała stałego. Ciało stałe rekrystalizowano (mieszanina EtOAc:n-heksan) do otrzymania 1.30 g (63%) białych kryształkw.



IR (KBr) cm-1 3160; 1H NMR (CDCl3, 400 MHz) ? 7.39-7.21 (m, 5H), 3.78-3.73 (m, 1H), 2.90-2.81 (m, 4H), 2.68-2.60 (m, 2H), 2.28-2.23 (m, 2H), 1.99-1.94 (m, 2H), 1.76-1.61 (m, 2H); EIMS m/z 204 (M+-H), 114.



1-(2-Fenyloetylo)-4-piperydon (6)



Chlorek oksalilu (0.19 mL, 2.2 mmol) rozpuszczony w CH2Cl2 (5 mL) umieszczono w kolbie pod azotem.






Przykadowe prace

Ocena społeczeństwa w "Weselu".

Ocena społeczeństwa w "Weselu". W "Weselu" przedstawione zostały dwie najważniejsze wtedy warstwy społeczne. Ocena obu wypadła rwnie niekorzystnie. Głębsza charakterystyka obejmuje kilka osb reprezentatywnych dla obu grup. Do inteligencji należą: Pan Młody - artysta, p...

Socjologia edukacji-sciąga

Socjologia edukacji-sciąga I. Powody ktre obrazowały konieczność zmiany reformy szkolnictwa. a)Rewolucja medialna ktra zmieniła osobowość młodego człowieka w takim stopniu że szkoła oparta na tradycyjnym systemie przekazu informacji straciła swj autorytet ...

Podboje Aleksandra Wielkiego

Podboje Aleksandra Wielkiego Aleksander Wielki byl niewatpliwie geniuszem, lecz wiele zawdzieczal on temu, co zostawil po sobie jego ojciec, Filip II Macedonski. Filip zbudowal, bowiem dobra armie zalozona z ciezkiej kawalerii i piechoty uzbrojonej w piki, ktra pozwolila Macedonii stac sie pierwsza potega wsrd panstw greckich....

Człowiek pod władzą despotyzmu. Rozważ problem, odwołując się do sceny Sen Senatora oraz innych wybranych fragmentw Dziadw cz. III Adama Mickiewicza.

Człowiek pod władzą despotyzmu. Rozważ problem, odwołując się do sceny Sen Senatora oraz innych wybranych fragmentw Dziadw cz. III Adama Mickiewicza. Człowiek pod władzą despotyzmu. Rozważ problem, odwołując się do sceny Sen Senatora oraz innych wybranych fr...

"Pan Cogito" Z.Herbert

"Pan Cogito" Z.Herbert Pan Cogito to postać wykreowana przed samego Herberta. Jest to bohater cyklu wierszy pod tym samym tytułem z 1974r. Jego imię nawiązuje do słw cogito ergo sum ("myślę więc jestem – tylko ten kto myśli ,kto jest aktywny potrafi wzbudzi&#...

Piosenka o Porcelanie

Piosenka o Porcelanie 1. w wieszu Cz. Miłosza pojawia się refren, co ma związek z nadawaniem wierszowi formy piosenki. 2. podmiot liryczny mowi o porcelanie używając zdorbnień: spodeczki, uszka, denka, filiżaneczki, maleńki, skorupki, wietrzyk . . 3.podmiot liryczny mwi o wojni...

Mityczna wyprawa Argonautw, jej symbolika i ciekawe fakty o mitologii Grekw

Mityczna wyprawa Argonautw, jej symbolika i ciekawe fakty o mitologii Grekw Mityczna wyprawa Argonautw, jej symbolika i ciekawe fakty o mitologii Grekw Wiele już powstało wersji i tłumaczeń mitu o morskiej wyprawie Argonautw. Każda z nich jest odmienna od pozostałych, ale to tylko kwesti...

Biografia - Tetmajer, Kasprowicz, Staff- krotkie opisy wybranych wierszy

Biografia - Tetmajer, Kasprowicz, Staff- krotkie opisy wybranych wierszy Kazimierz Przerwa-Tetmajer „Koniec wieku XIX” Bohater jest zniechęcony, nie potrafi znaleźć drogi, ktrą mgłby kroczyć, jest rozczarowany. Głwnym kierunkiem oddającym treść wiersza jes...

Zobacz wszystkie

Nawigacja

Tagi

studia szkoa streszczenie notatka ciga referat wypracowanie biografia opis praca dyplomowa opracowania test liceum matura ksika

Prawa

Do g?ry